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頂空進(jìn)樣器的原理、特點(diǎn)與操作步驟

發(fā)布日期:2025-10-17      瀏覽次數(shù):6164
  頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
 
  使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
 
  一、基本原理
 
  頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
 
  二、頂空進(jìn)樣器特點(diǎn)
 
  目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
 
  (一)手工方式(烘箱或水浴法)ManualInjection
 
  1、樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
 
  2、用注射器將樣品抽出
 
  3、迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
 
  (二)氣密針進(jìn)樣方式Gas-TightSyringeInjection
 
  1、樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
 
  2、通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出
 
  3、移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
 
  (三)平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-PressureSystem
 
  1、樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
 
  2、用導(dǎo)管通入載氣加壓
 
  3、樣品隨載氣一起進(jìn)樣
 
  (四)定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-LoopSystem
 
  1、樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
 
  2、加壓將樣品引入定量環(huán)
 
  3、閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
 
  (五)靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式——AutoHS頂空進(jìn)樣器
 
  1、采用的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段
 
  2、吹掃模式
 
  3、恒定模式
 
  4、多次頂空模式
 
  5、溫度漸進(jìn)模式
 
  三、如何正確操作頂空進(jìn)樣器
 
  (一)操作步驟
 
  1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
 
  2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
 
  3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
 
  4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
 
  5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
 
  6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
 
  (二)操作使用注意事項(xiàng)
 
  1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
 
  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線(xiàn)溫度應(yīng)由小到大,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。
 
  3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。
 
  4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
 
  5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話(huà),建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
 
  四、怎么清洗頂空進(jìn)樣器
 
  無(wú)特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
 
  清洗步驟如下
 
  1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
 
  2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線(xiàn)。
 
  3、在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶。
 
  4、用手提起樣品瓶。
 
  5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
 
  6、降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
 
  7、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)。
 
  8、講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類(lèi)似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
 
  9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
 
  10、重新安裝好管線(xiàn)并打開(kāi)氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線(xiàn)。
 
  五、頂空分析儀的功能與特性
 
  頂空分析,由于操縱氣體,取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對(duì)象,用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了,氣密性注射器也可以,但是可以想像要*除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易。由于此緣故,進(jìn)行了代替注射器的方法開(kāi)發(fā)。
 
  (一)樣品小玻璃瓶
 
  在實(shí)驗(yàn)室常用的東西有三角燒瓶?,F(xiàn)今,在頂空分析中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問(wèn)題??扇夹杂袡C(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的小玻璃如圖所示(有保護(hù)的部分,不能制造、買(mǎi)賣(mài)同一或類(lèi)似產(chǎn)品)。
 
  用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,可以進(jìn)行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類(lèi),有多種可以向用戶(hù)提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。
 
  (二)取樣方法
 
  如上所述,作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓,利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱(chēng)為平衡壓力進(jìn)樣法。作為出色的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí),把頂空相直接導(dǎo)入柱子。
 
  作為其它方法,也有加壓后,通過(guò)保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來(lái)后,及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法,后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對(duì)于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是僅知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉?lái)大氣壓(首先決定于體積和溫度),正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開(kāi)始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問(wèn)題,會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。
 
  頂空進(jìn)樣技術(shù)在藥品領(lǐng)域已成為必要的分析手法之一,從分析的精密度、重現(xiàn)性、操作文獻(xiàn)來(lái)看,近年來(lái),頂空分析的必要性日益增加。同時(shí),食品和環(huán)境分析領(lǐng)域也將是頂空技術(shù)的重要應(yīng)用領(lǐng)域。
 
AHS-6890頂空進(jìn)樣器的特點(diǎn)和主要功能
 
  1. 加熱管線(xiàn)采用18V低壓供電;
 
  2. 一體化設(shè)計(jì),結(jié)構(gòu)緊湊,易于操作;
 
  3. 金屬等溫體加熱控溫頂空瓶,控溫精度高、梯度小,溫度一致性好、簡(jiǎn)單可靠,減少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊病;
 
  4. 微機(jī)控制,液晶漢字顯示,薄膜鍵盤(pán),數(shù)字輸入,主要功能有:
 
 ?、?液晶可顯示:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等一目了然;
 
 ?、?頂空瓶、進(jìn)樣系統(tǒng)和取樣(進(jìn)樣)導(dǎo)管,三路均加熱控溫;
 
 ?、?3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制,運(yùn)行自啟動(dòng)和自停止;
 
 ?、?具有9種方法供編輯、存儲(chǔ)和隨時(shí)調(diào)用,實(shí)現(xiàn)了快速啟動(dòng)與分析;
 
 ?、?可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來(lái)事件程序啟動(dòng)本裝置;
 
 ?、?鍵盤(pán)操作設(shè)有靜音功能;
 
 ?、?液晶亮度可根據(jù)使用場(chǎng)合調(diào)整;
 
 ?、?顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示;
 
  5. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無(wú)需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng),即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。若用原儀器載氣,可把裝置視為自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)模塊使用;
 
  6. 一套頂空進(jìn)樣裝置可同時(shí)供幾臺(tái)GC進(jìn)樣分析,大大提高了工作效率;
 
  7. 通過(guò)外事時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓(泵吸)、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹等功能;
 
  8. 若用高壓進(jìn)樣原理(無(wú)六通閥和定量管)減少了閥進(jìn)樣的不利影響;
 
  9. 樣品的取樣和進(jìn)樣傳送管均有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉感染;
 
  10. 對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配0.53mm彈性石英管作為樣品傳送管;
 
  11. 取樣和進(jìn)樣針頭有多種規(guī)格,可方便更換滿(mǎn)足不同GC儀器進(jìn)樣口的需要;
 
  12.易于實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣,便于方法的開(kāi)發(fā)和研究;
 
  13. 驅(qū)動(dòng)用關(guān)鍵部件采用了進(jìn)口的氣動(dòng)元件;
 
  14. 附有判斷頂空瓶密封性能好壞的測(cè)量器。
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